Volume 45 - Issue 2 - 143 - 151

Preparation of Hydrophobic Monolithic Columns for On-line Solid-phase Extraction Coupled with HPLC for the Determination of Trace Level Benzo[a]pyrene

Eser Miktardaki Benzo(a)piren Tayininde HPLC ile Birleştirilmiş On-line Katı-faz Özütlemesi için Hidrofobik Monolitik Kolonların Hazırlanması


Extraction of trace level persistent organic pollutants is an important issue in water samples. So in this work, p(HEMAPA) monolithic columns were developed as a novel kind of solid-phase extraction adsorbents, as well as p(HEMAPA) solid-phase extraction (SPE) adsorbent was coupled with high-performance liquid chromatography (HPLC) (p(HEMAPA-HPLC) for the determination of benzo[a]pyrene (BaP) on-line mode. After p(HEMAPA-HPLC) para- meters including the injection volume, flow rate, and the sample volume had been optimized in detail, BaP separation procedures on the p(HEMAPA-HPLC) containing mobile phase, different amounts of BaP, and reusability were perfor- med. Advantages of this procedure are low quantitation limits (0.05–1.0 ng/mL), short extraction time, low consump- tion of organic solvents, and ease of automation and operation of the whole analysis. The experimental results indi- cated that p(HEMAPA-HPLC) allowed for one-step BaPs extraction, clean-up and analytical determination under the optimal conditions. The reusability of BaPs from water samples was 99.7% with a negligible capacity decrease after ten adsorption–desorption cycles. The method detection limit (MDL), relative standard deviation (RSD) and recovery were obtained as 0.007 ng/mL, 0.26%, and 97.0%, respectively. It was concluded that p(HEMAPA) monolithic column coupled with HPLC was an excellent alternative for the routine analysis of BaPs at trace level. 

Eser miktardaki kalıcı organik kirleticilerin su örneklerinde özütlemesi önemli bir konudur. Bu nedenle bu çalışmada, yeni nesil katı-faz özütleme adsorbenti olarak p(HEMAPA) monolitik kolon geliştirilmiş, aynı zamanda, p(HEMAPA) katı-faz özütleme adsorbenti yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile birleştirilerek p(HEMAPA-HPLC) on-line modda benzo(a)piren’in tayini gerçekleştirilmiştir. Enjeksiyon hacmi, akış hızı, ve örnek hacmi gibi HPLC parametreleri incelendikten sonra, ayırma işlemlerinde BaP derişimi, hareketli faz ve tekrar kullanılabilirlik çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Bu yöntemin avantajları düşük tayin sınırı (0.05–1.0 ng/mL), kısa özütleme zamanı, düşük organik çözücü tüketimi ve tüm analiz boyunca çalışma ve otomasyonun kolay olmasıdır. Deneysel sonuçlar, optimum koşullar altında p(HEMAPA-HPLC) ile BaP özütlemesi, ayırımın ve analitik tayinin tek adıma gerçekleştiğini kanıtlamıştır. On kez ardı ardına tekrarlanan adsorpsiyon-desorpsiyon işlemi sonucunda adsorpsiyon kapasitelerinde önemli bir kayıp olmadan tekrar kullanılabilirlik %99.7 olarak bulunmuştur. Yöntem tayin sınırı (MDL), standart sapma ve geri kazanım sırasıyla 0.007 ng/mL, %0.26, and %97, olarak hesaplanmıştır. HPLC ile birleştirilen p(HEMAPA) monolitik kolonun eser seviyedeki BaP’ın rutin analizi için mükemmel bir alternatif olduğu kanıtlanmıştır. 



Download Article in PDF (439 kB)



Feedback
  • ISSN 1303 5002
  • © 1973-2022 Hacettepe University