Acloud point extraction (CPE) method for preconcentration of Pb(II), Fe(III) and Cr(III) has been established. This is based on the complexation of the metal ions with p-nitrophenylazoresorcinol (Magneson I) at pH 6.5 in the presence of non-ionic surfactant of octylphenoxy polyethoxyethanol (Triton X-114), prior to their determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The main factors affecting CPE efficiency, such as sample pH, complexing agent concentration, Triton X-114 concentration, temperature and incubation time were investigated. Under the optimized conditions, the detection limits (3s, n = 10) of Pb(II), Cr(III) and Fe(III) were 2.5, 2.3 and 1.9 μg L-1, respectively. The relative standard deviation for ten replicate determinations of the analytes was less than 2.4%. The validation of the procedure was carried out by analysis of certified reference materials. The proposed method has been applied to the determination of lead, chromium and iron in tap water and some food samples.
Pb(II), Fe(III) ve Cr(III)’ün önderiştirilmesi için bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE) yöntemi geliştirilmiştir. Bu yöntem, alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile metal iyonlarının tayininden önce, non-iyonik yüzey aktif madde Triton X-114 varlığında, pH 6.5 de, metal iyonlarının p-nitrofenilazoresorsinol (Magneson I) ile kompleks oluşturması temeline dayanmaktadır. CPE verimini etkileyen pH, kompleksleştirici madde derişimi, Triton X-114 derişimi, sıcaklık ve inkübasyon süresi gibi temel etkenler incelenmiştir. Optimum koşullarda, Pb(II), Cr(III) ve Fe(III) için gözlenebilme sınırı (3s, n = 10) sırasıyla 2.5, 2.3 ve 1.9 μg L-1 dir. On tekrarlı ölçümlere ait bağıl standart sapma %2.4 den daha düşüktür. Yöntemin doğruluğunun belirlenmesi için sertifikalı referans maddelerin analizi yapılmıştır. Önerilen yöntem, musluk suyu ve bazı gıda numunelerinde kurşun, krom ve demir tayini için uygulanmıştır.
Download Article in PDF (384.2 kB)