This study describes the preparation of a hydrophilic monolithic column and its application to sulfonamide antibiotics. The column was prepared by single step in situ polymerization of 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), ethylene dimethacrylate (EDMA) and methacrylic acid (MAA) in a binary porogenic solvent consisting of toluene and 1-dodecanol, inside a 100 μm-i.d. capillary. The resulting monolith was electrochromatographically characterized as well as SEM. The prepared column showed hydrophilic behaviour using thiourea and toluene as markers. The SEM images showed that the monolithic column composed of spherical particles of approximately 2 μm in diameter. Using this hydrophilic monolith as stationary phase, hydrophilic interaction electrochromatography of sulfonamide antibiotics as a new method was developed. The method was successfully used for the separation of sulfonamide antibiotics. Some parameters including acetonitrile (ACN) content, pH and ionic strength on the separation of the sulfonamides, namely sulfaprydine, sulfadiazine, sulfamethazine, sulfisoxazole and sulfadoxine were also investigated. A typical hydrophilic interaction separation mechanism was revealed at higher organic solvent content (ACN > 60%).
Bu çalışma hidrofilik monolitik kolonların hazırlanması ve sülfonamid antibiyotiklerin ayırımında kullanımını içermektedir. Kolon, 2-hidoksietil metakrilat (HEMA), etilen dimetakrilat (EDMA) ve metakrilik asitin (MAA) toluen ve 1-dodekanol çözücü çifti eşliğinde, 100 μm iç çaplı (i.d) kapiler kolon içinde tek basamaklı olarak sentezlenmesiyle hazırlandı. Monolitik kolon, hem elektrokromatografik olarak hemde taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edildi. Hazırlanan kolon tiyoüre ve toluen’in işaretçi olarak kullanıldığı kromatografi sisteminde hidrofilik davranış göstermektedir. SEM görüntüleri, monolitik kolonun yaklaşık 2 μm çapında küresel partiküller içerdiğini göstermektedir. Hazırlanan hidrofilik monolitin, sülfonamidlerin elektrokromatografik ayırımında sabit faz olarak kullanımı yeni bir metod olarak geliştirilerek ayırım işlemi başarılı bir şekilde gerçekleştirildi. ACN miktarı, pH, iyonik şiddet gibi bazı parametrelerin sülfopiridin, sülfodiazin, sülfometazin, sülfisoksazol ve sülfadoksin gibi antibiyotiklerin ayırımına etkisi de incelendi. Yüksek organik solvent (ACN>60%) içeriğinde tipik bir hidrofilik etkileşim mekanizması gözetlendi.
Download Article in PDF (408.4 kB)